質問
質問者：opeh1 GCの分析条件設定について
困り度：
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 現在、GCを用いてメタノリシスしたヘキサン抽出物に含まれる高度不飽和脂肪酸（22:6）の定量を行なおうとしています。協力してもらっている大学の先生に試験方法は一通り教えてもらったのですが、使用しているカラムが違う為、そのままの条件ではうまくピークを出すことができず困っています。現在試している条件と、問題点を書きます。資料や説明書を読んでもなかなか具体的にどうしていいのかわかりません。どなたか、改善点を指摘していただけませんでしょうか。よろしくお願いします。
条件
カラム：GL science製TC-1内径25mm、膜厚25μm　無極性
温度：オーブン150〜250℃、+5℃/min.　注入口250℃　検出器250℃
問題
・使用している機器でレンジを上げる（10^2）と、ベースラインのノイズがひどい、ドリフトしてしまう等により分析できないが、レンジを下げると(10＾3)とピークが小さすぎる。
・分析時間の後半に出てくる目的物質のピークがなだらかになってしまう。（鋭角なピークでなくとも、ピーク面積を使っての定量に影響はないのでしょうか？）
質問投稿日時：07/08/30 09:49
質問番号：3299473
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回答

 
回答者：swisszh00 (1) Column no Naikei ha 25mm deha nai to omoi masu.
(2) Oven Inlet-Temp = 200C
Oven -Temp = 100C (1min) -(5C/min)-
150C -(10C/min) -250C
(2min)
Detector-Temp = 250C
(3) Sibousan ha flat no peak de sharp ni
surunoni ondo o agete.
(4) Teiryou suru niha known-compound o
shikkari to onaji jou-ken de standard-curve
o thukutte. ( Known compound o hajime ni GC
ni kakete. Peak no Teiryo-sei o sikkari suru
( GC-parameter o hakkiri kimeru)
種類：回答
どんな人：専門家
自信：自信あり
回答日時：07/08/31 03:39
回答番号：No.1
この回答へのお礼　御礼が遅くなりました。ご指導ありがとうございました。ただ、現在分析している試料は、150℃を超えてから揮発する成分がほとんどで、教えていただいた条件だと、ピークが後半100℃によってしまい、判別できませんでした。
　同じ試料を、色々と条件を変えて分析するのは機器の扱いの良い勉強になり、おかげさまで以前よりましなクロマトグラムが出せるようになりました。また機会がありましたら、ご指導お願いします。
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